旧式のOS、ブラウザでご利用になっています。
最新のOS、ブラウザにアップデートしてください。

siyaku blog

ー 研究の最前線、テクニカルレポート、
実験のコツなどを幅広く紹介します。 ー

【テクニカルレポート】HPLC による合成抗菌剤の一斉分析

本記事は、和光純薬時報 Vol.63 No.2(1995年4月号)において、和光純薬工業 大阪研究所 上森 仁志が執筆したものです。

スーパーマーケットの店内に一歩足を踏み込めば、その物品の豊富さに驚かされ、さらに国内はもとより世界各国から運ばれてくる食肉、魚介類を始めとする畜水産物の種類の多さと安さに驚かされる。これら豊富な畜水産物が安定に供給される背景には、家畜の飼育方法の改良、魚介類の養殖方法の進歩は言うまでもなく、配合飼料の利用や各種抗菌性物質(合成抗菌剤および抗生物質)の効用が挙げられる。

合成抗菌剤は家畜や魚の感染症予防と治療の目的に使用され、畜水産物の生産性向上に必須の要素となっている。しかし、これらの合成抗菌剤の畜水産物への移行、残留は人体への悪影響が予想されるため、薬事法によりその使用基準が、また、食品衛生法によれば残留してはならない、と規定されている。

これらの合成抗菌剤 21 種類の試験方法は、日本薬学会第 114 年会 公衆衛生協議会資料(平成 6 年 3 月)衛生試験法に記載されている。今回、Wakosil-II 5C18HG 充填剤を用いて、本試験法に準拠した方法での一斉分析の検討を行った。

以下に測定条件と各標準溶液(濃度:2 ppm)を 20 µL 注入した時のクロマトグラムを示した。なお、本分析系での検出限界は 0.2 ppm であった。

合成抗菌剤の分析

カラム:Wakosil-II 5C18HG(4.6 × 150 mm)

1)イソクラティック条件
移動相 測定波長 合成抗菌剤
Ⅰ CH3CN/25mM NaH2PO4 = 15/85 (V/V) 265 nm 1) SID 2) CLP 3) SDZ 4) STZ 5) CDX
226 nm 6) TPC
Ⅱ CH3CN/25mM NaH2PO4 = 25/75 (V/V) 265 nm 7) SMR 8) SMPD 9) SDD 10) SIZ
11) SMMX 12) FZD 13) SMXZ 14) OXA
Ⅲ CH3CN/25mM NaH2PO4 = 38/62 (V/V) 320 nm 15) MRT
265 nm 16) SQ 17) SDMX 18) DFZ 19) NA 20) PMA
Ⅳ CH3CN/25mM NaH2PO4 = 70/30 (V/V) 350 nm 21) NCZ

流速:0.5 mL/min.カラム温度:40℃
検出器:紫外吸収検出器(SPD-10A, 島津)
サンプル:20 µL 注入

2)グラジエント条件
移動相 :A 液 CH3CN/25mM NaH2PO4 = 15/85 (V/V)
B 液 CH3CN/25mM NaH2PO4 = 70/30 (V/V)
0-20 min. B conc. 0-40%, 20-28 min. B conc. 40-100%, 28-35 min. B conc. 100%,
35-40 min. B conc. 100-0%
流速 :0.6 mL/min.
カラム温度 :40℃
検出器 :フォトダイオードアレイ検出器(MCPD-3600, 大塚電子)
測定波長 :UV 226-320 nm Max.
サンプル :20 µL 注入

標準溶液の調製

各標準品をメタノールに溶解して 100 µg/mL の標準原液とする。各標準原液 2.0 mL をとり、移動相 A 液を加えて 100 mL とする。本液 1 mL は合成抗菌剤 2 µg を含有する。移動相 A 液で適宜希釈して分析に用いた。最終濃度は 2, 0.5, 0.2 ppm で測定した。クロマトグラムは 2 ppm の場合を示した。

【1】合成抗菌剤 21 種の分析

jiho_63-2_tech_01.png

【2】合成抗菌剤 21 種の一斉分析

jiho_63-2_tech_02.png

合成抗菌剤

i) カルバドックス(CDX) ii) クロピドール(CLP) iii) ジフラゾン(DFZ)
iv) フラゾリドン(FZD) v) クエン酸モランテル(MRT) vi) ナリジクス酸(NA)
vii) ナイカルバジン(NCZ) viii) オキソリン酸(OXA) ix) ピロミド酸(PMA)
x) スルファジアジン(SDZ) xi) スルファジメトキシン(SDMX) xii) スルファジミジン(SDD)
xiii) スルファメラジン(SMR) xiv) スルファメトキシピリダジン(SMPD) xv) スルファメトキサゾール(SMXZ)
xvi) スルファモノメトキシン(SMMX) xvii) スルファキノキサリン(SQ) xviii) スルファチアゾール(STZ)
xix) スルフィソミジン(SID) xx) スルフィソゾール(SIZ) xxi) チアンフェニコール(TPC)

参考資料

日本薬学会第 114 年会 公衆衛生協議会資料(平成 6 年 3 月)衛生試験法

キーワード検索

最近の記事

カテゴリ

月別アーカイブ

2018年
07月 04月 01月
2017年
12月 10月 09月 07月 04月 03月 01月
2016年
12月 11月 10月 09月 07月 06月 04月 03月 01月
2015年
12月 11月 10月 09月 07月 05月 04月 03月 01月
2014年
12月 10月 06月 05月 01月
2013年
12月 09月 07月 06月 04月 01月
2012年
09月 07月 04月 03月
2011年
10月 02月
2010年
10月 09月 04月 01月
2008年
03月
2006年
10月 07月 04月 01月
2005年
10月 07月 04月 01月
2004年
07月 04月 01月
2003年
10月 07月 04月 01月
2002年
10月 07月 04月 01月
2001年
10月 07月 04月 01月
2000年
10月 07月 04月 01月
1999年
10月 07月 04月 01月
1998年
10月 07月 04月 01月
1997年
10月 07月 04月 01月
1996年
10月 07月 04月 01月
1995年
10月 07月 04月 01月
1994年
10月 07月 04月 01月
1993年
10月 07月 04月 01月
1992年
10月 07月 04月 01月
1991年
10月 08月 03月
1990年
12月 10月 07月

タグクラウド

当サイトの文章・画像等の無断転載・複製等を禁止します。