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siyaku blog

ー 研究の最前線、テクニカルレポート、
実験のコツなどを幅広く紹介します。 ー

【テクニカルレポート】Presep® (Luer Lock) Silica Gel (HC-N) の開発

本記事は、和光純薬時報 Vol.80 No.2(2012年4月号)において、和光純薬工業株式会社 試薬研究所 三浦 亨が執筆したものです。

近年、化学合成品や天然物質における分取精製技術は、高性能なパックドカラムが搭載された自動分取精製システムの登場により大きな進化を遂げました。特にカラムの調製から分離工程までの作業コストが大幅に削減され、創薬、農薬、化学品分野での開発スピードアップに貢献しています。

jiho_80-2_LuerLock_01.pngプレセップ®(ルアーロック)シリカゲル(HC-N)シリーズは、フラッシュクロマト用の球状シリカゲルを充てんしたディスポーザブルタイプのカラムで、シリカゲルの比表面積を上げることにより高い分離能を示すことが特長です。HC-N は従来のシリカゲルカラムと比べて、1 回の精製操作で試料の最大負荷量を 2~3 倍まで上げることが可能で、作業時間のさらなる短縮化の達成や使用する溶媒の削減とカラム廃棄量の低減など、環境にもやさしい製品設計を目指しました。以下に製品仕様、カラム性能についてご紹介します。

(1)プレセップ®(ルアーロック)シリカゲル(HC-N)の特長

・高い分離能
・試料負荷量が高く、精製スピードがアップ
・カラムコストの削減
・溶媒消費量の削減

カラムの外観写真を図 1 に示しました。

(2)シリカゲルの物性

シリカゲルの物性を表 1 に示しました。HC-N カラムに充てんされているシリカゲルは当社の従来品及び市販品に比べて比表面積が 1.5~2 倍あることから成分の保持量が大きく、高い分離能を発揮します。シリカゲルの pH 値は中性で、酸に弱い化合物への適用範囲が広がります。

jiho_80-2_LuerLock_02.png

(3)試料の負荷量

HC-N カラムと市販の A 社、B 社カラムを用いて試料の負荷量を比較した結果を図 2 に示しました。HC-N カラムでは他社製品の 2~3 倍まで負荷量を上げることが可能でした。

jiho_80-2_LuerLock_03.png

(4)TLC の Rf 値とカラムボリューム

HC-N カラムでの推奨流速、カラムボリューム、ΔCV と各サイズでの試料の負荷量の目安を表 2 に示しました。カラムボリュームはパックドカラム 1 本の内部を溶離液で満たした時に必要津する液量(mL)を表します。ΔCV は、TLC で分離した 2 成分の Rf 値の逆数で差を求めた値で(図 2 参照)、このΔCV が大きいほど分離度が高くなり、負荷量を上げることができます。また、1/Rf 値=CV 値と表し、この関係は TLC の展開条件をフラッシュクロマトグラフィーへ移行させる時の参考指標になります。1/Rf 値=5(CV 値)となった場合、カラムボリュームの 5 倍量の溶離液で目的成分が溶出します。

表2. カラムサイズと試料の負荷量
シリンジ サイズ
(mm x cm)
推奨流速
(mL / min.)
充てん量
(g)
カラムボリューム
(mL)
試料の負荷量目安(g)
ΔCV=1
(困難)
ΔCV=2
(普通)
ΔCV=3
(容易)
M 20 x 6 10~20 13 15 0.1 0.3 0.6
L 27 x 10 20~40 35 40 0.3 0.8 1.6
2L 27 x 14 20~40 50 60 0.4 1.2 2.4
3L 46 x 11 40~80 115 145 1.0 3.0 6.0
4L 46 x 22 40~80 230 290 2.0 6.0 12.0

(5)TLC プレートと HC-N カラムの相関データ

当社シリカゲル 70F254 プレートワコー及び市販の C 社 TLC プレートで得られた Rf 値と HC-N カラムとの相関データを図 3 に示しました。HC-N カラムに充てんされているシリカゲルは当社の TLC プレートや他社製品に対して比表面積が大きいことから、実際の CV 値は 1/Rf 値(図 3 の点線)より値が大きくなります。既存の TLC プレートを用いる際には図 3 のグラフを活用いただくことで HC-N カラムへ容易に移行できます。例えば、当社 TLC で Rf 値=0.2 となった場合、グラフより CV 値≒12 となり、カラム 12 本分の溶離液で溶出することが分かります。なお、Rf 値が小さいほどカラムでの分離は良くなりますが、溶出時間も長くなるため、目的成分の Rf 値=0.25~0.40 になるような溶出条件を推奨します。

jiho_80-2_LuerLock_04.png

高分離と環境に配慮した新しいプレセップ®(ルアーロック)シリカゲル(HC-N)は、精製コストの削減と開発スピードアップに貢献できるものと考えております。HC-N カラムをぜひご活用下さい。

関連製品

プレセップ®(ルアーロック)シリカゲル(HC-N)
コードNo. 品名 容量 希望納入価格
291-34041 Presep®(Luer Lock) Silica Gel(HC-N) Type M (13g / 25mL) 20本 35,000
297-34043 100本 見積り
295-34061 Presep®(Luer Lock) Silica Gel(HC-N) Type L (35g / 70mL) 20本 45,000
291-34063 100本 見積り
292-34071 Presep®(Luer Lock) Silica Gel(HC-N) Type 2L (50g / 100mL) 20本 60,000
298-34073 100本 見積り
294-34031 Presep®(Luer Lock) Silica Gel(HC-N) Type 3L (115g / 200mL) 5本 28,000
290-34033 30本 見積り
299-34081 Presep®(Luer Lock) Silica Gel(HC-N) Type 4L (230g / 400mL) 5本 38,000
295-34083 30本 見積り

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