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残留溶媒試験用試薬

残留溶媒試験とは
医薬品(生薬および生薬を配合した製剤を除く)中の残留溶媒は、原薬または添加剤の製造工程もしくは製剤の製造工程で使用されるか生成する揮発性有機化学物質と定義されます。実生産工程で用いられている技術では、それらの溶媒を完全には除去できません。原薬の合成工程では、溶媒を適切に選ぶことにより、収率を向上させたり、結晶形、純度、溶解性といった原薬の物性を決めたりすることができる場合があります。このように、溶媒は時として製造工程における重要なパラメータとなり得るものです。本試験法は、添加剤として意図的に用いられる溶媒および溶媒付加物は対象としません。しかしながら、そのような場合においても、製剤中の溶媒の含量を評価し、その妥当性を示す必要があります。

分析方法
残留溶媒の測定法としては、ガスクロマトグラフィーのようなクロマトグラフィーの手法が一般に用いられます。本試験法または他の適切な方法に従って測定します。クラス3の溶媒しか存在しない場合には、乾燥減量などの非特異的方法を用いることもできます。残留溶媒の分析法は、適切にバリデートされていなければなりません。

残留溶媒の確認、定量法
残留溶媒を溶出するために、試料はできるだけ溶解させます。有効成分と添加剤のみではなく、製剤も取り扱うため、場合によっては製剤の構成成分の幾つかは完全には溶解しないことも許容されます。このような場合には、存在する残留溶媒が溶出されるように、初めに製剤等を粉末状に粉砕する前処理が必要です。操作は、揮発性残留溶媒の損失を防ぐために、できるだけ速やかに行ってください。

参考:第十七改正日本薬局方

溶媒

医薬品などに含まれる残留溶媒の測定法としては、ガスクロマトグラフ法のようなクロマトグラフィーの手法が一般に用いられています。一般に市販されている溶媒のほとんどは不純物である低沸点化合物が除去されていないため、ガスクロマトグラフ上で、製品由来の不純物のピークと測定サンプルのピークが重なってしまうことがありました。
当社で販売している残留溶媒試験用試薬は、これら不純物を低減し「残留溶媒適合性試験」を規格に追加することで、製品に含まれる低沸点化合物を保証しています。

zanryuyobai_teigen.png
【測定条件】
[GC]
  • カラム:DB-WAX
  • 内径;0.25 mm、長さ;30 m、膜厚;0.25 μm
  • カラム温度:50 ℃ → 10 ℃/min→150 ℃ → 20 ℃/min → 200 ℃(5分間保持)
  • 気化室温度:200 ℃
  • キャリヤーガス:ヘリウム、1.0 ml/min
  • スプリット比:1/10
  • インターフェース温度:250 ℃
[MS]
  • イオン化法:電子衝撃イオン化法(EI)
  • 測定モード:SIM
  • 走査質量(m/z):31、45、58、86
  • イオン源温度:230 ℃

一般財団法人医薬品医療機器レギュラトリーサイエンス財団 日本薬局方標準品

第十七改正日本薬局方より従来の『2.46残留溶媒試験法』は、試験法名を『2.46 残留溶媒』に変更されました。
日本薬局方の医薬品は、「医薬品各条において規定する場合を除き、原則 として一般試験法の残留溶媒に係る規定に従って、適切に管理を行う」ことが定義され、第十七改正よりクラス1の溶媒について適用されることになりました。



一般財団法人 医薬品医療機器レギュラトリーサイエンス財団から、一般試験法 「2.46 残留溶媒」における試験に用いられる残留溶媒クラス1標準品、システム適合性試験用残留溶媒標準品が頒布されました。

※添付文書及びクロマトグラムは、現品に添付しています。
2.46zanryu.png

製品一覧

溶媒

日本薬局方標準品(一般財団法人 医薬品医療機器レギュラトリーサイエンス財団)

品名容量希望納入価格(円)コードNo.
残留溶媒クラス1標準品 1.2 mL x 3 63,000 635-31941
残留溶媒クラス2B標準品 1.2 mL x 3 66,000 635-37781
残留溶媒クラス2A標準品 1.2 mL x 3 82,100 638-37771
システム適合性試験用残留溶媒標準品 1.2 mL x 3 57,000 632-31951

関連製品一覧

米国薬局方(USP)標準品

品名容量希望納入価格(円)コードNo.
残留溶媒クラス2A USP1601281 1.2 mL x 3 72,000 551-29081
残留溶媒クラス2B USP1601292 1.2 mL x 3 72,000 558-29091
残留溶媒クラス2C USP1601306 1.2 mL x 3 72,000 550-30801
  • ・掲載内容は、2018年5月時点での情報です。法律および最新情報は、コードNo.をクリックいただきご確認いただけます。
  • ・掲載されている試薬は、試験・研究の目的のみに使用されるものであり、「医薬品」、「食品」、「家庭用品」などとしては使用できません。
  • ・表示している希望納入価格は「本体価格のみ」で消費税等は含まれておりません。
  • ・表示している希望納入価格は本記事掲載時点の価格です。最新価格は、本ページ一覧表中のコードNo.をクリックいただくか、siyaku.com(http://www.siyaku.com/)をご参照下さい。

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