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土壌抽出液,農薬,廃油等のクリーンアップに

55%硫酸シリカゲル

土壌、底質、ゴミ焼却施設の排ガス試料のダイオキシン分析においては、色素成分のクリーンアップ 法として、硫酸処理が多用されていますが、その操作は大変煩雑です。
そこで、その簡易処理試薬として、55%の硫酸を含浸させたシリカゲル(55%硫酸シリカゲル)を開発しました。
通常の硫酸シリカゲルよりも硫酸の含量を増加させることにより、攪拌・ろ過程度の簡便 な方法で硫酸処理と同等の処理が可能となりました。 さらにPOPs農薬分析や廃油分析へも応用できます。

プロトコル

000236-001.png ① 50mL 比色管に土壌抽出液(ヘキサン溶液)
  10mL(90g 相当)入れる。(写真左)
② 55% 硫酸シリカゲル 3g を添加する。
③ チューブミキサーで 30 秒間攪拌する。
 (AS ONE TUBE MIXER TRIO HM-2 使用)(写真中央)
④ 上澄み液をガラス繊維ろ紙で、ろ過する。(写真右)


データ

55%硫酸シリカゲルのブランク値(参考)

PCDDs/Fs実測値(fg/g)DL-PCBs(Dioxin Like-PCBs)実測値(fg/g)
2,3,7,8-TeCDD 25↓ 3,4,4',5-TeCB(#81) 30↓
1,2,3,7,8-PeCDD 25↓ 3,3',4,4'-TeCB(#77) 30↓
1,2,3,4,7,8-HxCDD 30↓ 2,3',4,4',5-PeCB(#118) 30↓
1,2,3,6,7,8-HxCDD 30↓ 2,3,4,4',5-PeCB(#114) 30↓
1,2,3,7,8,9-HxCDD 30↓ 2,3,3',4,4'-PeCB(#105) 30↓
1,2,3,4,6,7,8-HpCDD 30↓ 3,3',4,4',5-PeCB(#126) 30↓
1,2,3,4,6,7,8,9-OCDD 50↓ 2',3,4,4',5-PeCB(#123) 30↓
2,3,7,8-TeCDF 25↓ 2,3',4,4',5,5'-HxCB(#167) 30↓
1,2,3,7,8-PeCDF 25↓ 2,3,3',4,4',5-HxCB(#156) 30↓
2,3,4,7,8-PeCDF 25↓ 2,3,3',4,4',5'-HxCB(#157) 30↓
1,2,3,4,7,8-HxCDF 30↓ 3,3',4,4',5,5'-HxCB(#169) 30↓
1,2,3,6,7,8-HxCDF 30↓ 2,3,3',4,4',5,5'-HpCB(#189) 30↓
1,2,3,7,8,9-HxCDF 30↓
2,3,4,6,7,8-HxCDF 30↓
1,2,3,4,6,7,8-HpCDF 30↓
1,2,3,4,7,8,9-HpCDF 30↓
1,2,3,4,6,7,8,9-OCDF 50↓

アプリケーション

【55%硫酸シリカゲルによるPAHsの除去能力】

■操作手順
硫酸シリカゲル(22% or 44% or 55%)3.5mL を詰めたカラムに、
① PAHs ヘキサン溶液(アントラセン、ピレン、クリセン 各 100mg/L 混合)を 1mL 注入し、
② ヘキサン 10mL で通液、回収し、測定試料とした。
①-② を繰り返して各測定試料中に残留する PAHs 量を測定。


・55% 硫酸シリカゲルは、アントラセンとピレンの共存したでも
 300µg のクリセンをほぼ完全に除去!

・アントラセンやピレンは mg レベルのクリーンアップが可能!

000236-002.png

【多層シリカゲルカラムとの併用によるクリーンアップ効果】

142.png

参考文献
1) 伊藤智博、黒岡正治、牧野悠一、上森仁志:特許公報、第5691120号(2015)
2) 伊藤智博、牧野悠一、黒岡正治ら:第17回環境化学討論会要旨集、p420-421(2008)
3) 伊藤智博、山本美穂、黒岡正治ら:第9回環境化学討論会要旨集、p206(2000)
4) 伊藤智博、宮本信一、松村徹ら:第14回環境化学討論会要旨集、p358(2005)

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